淺談高區(qū)分透射電鏡（HRTEM）粉末樣品制備辦法

透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)增速和會(huì)萃的電子束投射到十分薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改動(dòng)朝向，從而產(chǎn)生平面角散射。散射角的輕重與樣品的密度、厚度干系，因此可以構(gòu)成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的區(qū)分率為0.1～0.2nm，擴(kuò)大倍數(shù)為幾萬～百萬倍，用于察看超微布局，即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無法看清的布局，又稱“亞顯微布局”。

在實(shí)踐利用TEM之前，要求所測試樣必需滿意一定的條件，針對不同典范的試樣有不同的制取辦法。

樣品要求

1．粉末樣品基本要求

（1）單顆粉末尺寸最好小于1μm；

（2）無磁性；

（3）以無機(jī)因素為主，不然會(huì)形成電鏡嚴(yán)峻的沾染，高壓跳掉，乃至擊壞高壓槍；

2．塊狀樣品基本要求

（1）必要電解減薄或離子減薄，取得幾十納米的薄區(qū)才干察看；

（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用決裂等機(jī)器辦法制成粉末來察看；

（3）無磁性；

（4）塊狀樣品制備繁復(fù)、耗時(shí)長、工序多、必要由履歷的教師引導(dǎo)或制備；樣品的制備優(yōu)劣直接影響到后方電鏡的察看和分析。以是塊狀樣品制備之前，最好與TEM的教師舉行相反和討教，或交由教師制備。

送樣品前的準(zhǔn)備事情

1．目標(biāo)要明白：

（1）做什么內(nèi)容（如確定納米棒的生長朝向，特定察看分析某個(gè)晶面的缺陷，相布局分析，主相與第二相的取向干系，界面晶格婚配等等）；

（2）渴望能處理什么成績；

2．樣品經(jīng)過X-Ray粉末衍射（XRD）測試、并確定布局后，再?zèng)Q定對否做HRTEM；如此即可節(jié)流時(shí)間，又能在XRD的基本上取得更多的微觀布局信息。

3．做HRTEM前，請帶上XRD數(shù)據(jù)及其他實(shí)行后果，與HRTEM教師舉行必要的相反，以推斷可否到達(dá)目標(biāo)；同時(shí)HRTEM教師還會(huì)依據(jù)您的其他實(shí)行數(shù)據(jù)，向您提供好的發(fā)起，如此不僅能滿意您的要求，乃至使測試內(nèi)容做得更深，提高論文的層次。

粉末樣品的制備

1．選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)（直徑3mm），這是干系到可否拍攝出高質(zhì)量高區(qū)分電鏡照片的第一步；（注：高質(zhì)量的微柵網(wǎng)現(xiàn)在本實(shí)行室還不克不及制備，是外購的，價(jià)格20元/只；平凡碳膜銅網(wǎng)無償提供使用。）

2．用鑷子警惕取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上（在燈光下察看體現(xiàn)有光暈的面，即膜面），悄悄平放在白色濾紙上；

3．取過量的粉末和乙醇分散到場小燒杯，舉行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的勻稱殽雜液，然后滴2~3滴該殽雜液體到微柵網(wǎng)上（如粉末是玄色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙外表變得微黑，此時(shí)便適中。滴得太多，則粉末疏散不開，攔阻于察看，同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)峻影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡察看攔阻，難以找到實(shí)行所要求粉末顆粒。發(fā)起由教師制備或在教師引導(dǎo)下制備。）

4．等15 min以上，以便乙醇盡力揮發(fā)終了；不然將樣品裝上樣品臺(tái)插進(jìn)電鏡，將影響電鏡的真空。

塊狀樣品制備

1．電解減薄辦法 用于金屬和合金試樣的制備。

（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的勻稱薄片；

（2）用金剛砂紙機(jī)器研磨到約120~150μm厚；

（3）拋光研磨到約100μm厚；

（4）沖成Ф3mm 的圓片；

（5）選擇切合的電解液和雙噴電解儀的事情條件，將Ф3mm 的圓片中央減薄出小孔；（6）敏捷取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

注意事項(xiàng)：

（1）電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐化性，必要注意職員寧靜，及對裝備的洗濯；

（2）電解減薄完的試樣必要輕取、輕拿、輕放和輕裝，不然容易決裂，招致中途而廢；

2. 離子減薄辦法 用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等質(zhì)料試樣的制備。

塊狀樣制備

（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的勻稱薄片；（2）勻稱薄片用白臘粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；

（3）用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機(jī)器研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目標(biāo)主要是為了變小后序離子減薄歷程時(shí)間，以提高終極減薄聽從；

（6）將干凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片警惕放入離子減薄儀中，依據(jù)試樣質(zhì)料的特性，選擇切合的離子減薄參數(shù)舉行減薄；通常，尋常陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天；整個(gè)歷程約5天。

注意事項(xiàng)：

（1）凹坑歷程試樣必要準(zhǔn)確的對中，先粗磨后細(xì)磨拋光，磨輪負(fù)載要適中，不然試樣易決裂；

（2）凹坑終了后，對凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要洗濯干凈；

（3）凹坑終了的試樣需放在丙酮中浸泡、洗濯和涼干；

（4）舉行離子減薄的試樣在裝上樣品臺(tái)和從樣品臺(tái)取下這二歷程，必要十分的警惕和過細(xì)的舉措，由于此時(shí)Ф3mm薄片試樣的中央已十分薄，用力不均或過大，很容易招致試樣決裂。

（5）必要很好的耐心，欲速則不達(dá)。