今天科普丨粒度和粒度分布測(cè)定法

粒度分布尋常是指用特定的儀器和辦法反應(yīng)出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆粒總量的百分?jǐn)?shù)。主要使用于測(cè)定土壤、化工品及其他一些產(chǎn)物粒子輕重或粒度分布，有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種情勢(shì)。今天程誠(chéng)小編就帶各位一同了解下粒度和粒度分布的測(cè)定辦法。

　　粒度和粒度分布的測(cè)定辦法主要有三種：顯微鏡法、篩分法和光散射法。

　　一、顯微鏡法

　　本法中的粒度，系以顯微鏡下察看到的長(zhǎng)度表現(xiàn)。

　　目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定：照顯微辨別法（通則2001）標(biāo)定目鏡測(cè)微尺。

　　測(cè)定法：取供試品，用力搖勻，黏度較大者可按各品種項(xiàng)下的劃定加過(guò)量甘油溶液（1→2）濃縮，照該劑型或各品種項(xiàng)下的劃定，量取供試品，置載玻片上，覆以蓋玻片，輕壓使顆粒分布勻稱(chēng)，注意避免氣泡混入，半固體可直接涂在載玻片上，立刻在50～100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應(yīng)無(wú)凝結(jié)征象，并不得檢出該劑型或各品種項(xiàng)下劃定的50μm及以上的粒子。再在200～500倍的顯微鏡下檢視該劑型或各品種項(xiàng)下劃定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及劃定輕重的粒數(shù)，并盤(pán)算其所占比例（％）。

　　二、篩分法

　　篩分法尋常分為手動(dòng)篩分法、機(jī)器篩分法與氛圍放射篩分法。手動(dòng)篩分法和機(jī)器篩分法實(shí)用于測(cè)定大局部粒徑大于75μm的樣品。關(guān)于粒徑小于75μm的樣品，則應(yīng)接納氛圍放射篩分法或其他相宜的辦法。

　　機(jī)器篩分法系接納機(jī)器辦法或電磁辦法，產(chǎn)生垂直振動(dòng)、水平圓周活動(dòng)、拍打、拍打與水平圓周活動(dòng)相團(tuán)結(jié)等振動(dòng)辦法。氛圍放射篩分端正接納活動(dòng)的氛圍活動(dòng)員顆粒活動(dòng)。

　　篩分實(shí)驗(yàn)時(shí)需注意情況濕度，避免樣品吸水或失水。對(duì)易產(chǎn)生靜電的樣品，可到場(chǎng)0.5%膠質(zhì)二氧化硅和（或）氧化鋁等抗靜電劑，以減小靜電作用產(chǎn)生的影響。

　　1、手動(dòng)篩分法

　　（1）單篩分法：稱(chēng)取各品種項(xiàng)下劃定的供試品，置劃定號(hào)的分樣篩中（篩下配有密合的吸收容器），篩上加蓋。按水平朝向旋轉(zhuǎn)振搖最少3分鐘，并不時(shí)在垂直朝向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱(chēng)定分量，盤(pán)算其所占比例（％）。

　　（2）雙篩分法：取單劑量包裝的5袋（瓶）或多劑量包裝的1袋（瓶），稱(chēng)定分量，置該劑型或品種項(xiàng)下劃定的表層（孔徑大的）分樣篩中（下屬的篩下配有密合的吸收容器），堅(jiān)持水平形態(tài)過(guò)篩，支配往復(fù)，邊篩動(dòng)邊拍打3分鐘。取不克不及經(jīng)過(guò)大孔徑篩和能經(jīng)過(guò)小孔徑篩的顆粒及粉末，稱(chēng)定分量，盤(pán)算其所占比例（％）。

　　2、機(jī)器篩分法

　　除尚有劃定外，取直徑為200mm劃定號(hào)的分樣篩和吸收容器，稱(chēng)定分量，依據(jù)供試品的容積密度，稱(chēng)取供試品25～100g，置最表層（孔徑最大的）分樣篩中（最下屬的篩下配有密合的吸收容器），篩上加蓋。設(shè)定振動(dòng)辦法和振動(dòng)頻率，振動(dòng)5分鐘。取各分樣篩與吸收容器，稱(chēng)定分量，依據(jù)篩分前后的分量差別盤(pán)算各分樣篩上和吸收容器內(nèi)顆粒及粉末所占比例（％）。反復(fù)上述利用直至一連兩次篩分后，各分樣篩上遺留顆粒及粉末分量的差別不凌駕前次遺留顆粒及粉末分量的5%或兩次分量的差值不大于0.1g；若某一分樣篩上遺留顆粒及粉末的分量小于供試品取樣量的5%，則該分樣篩一連兩次的分量差別應(yīng)不凌駕20%。

　　3、氛圍放射篩分法

　　每次篩分時(shí)僅使用一個(gè)分樣篩。如需測(cè)定顆粒輕重分布，應(yīng)從孔徑最小的分樣篩開(kāi)頭排序舉行。除尚有劃定外，取直徑為200mm劃定號(hào)的分樣篩，稱(chēng)定分量，依據(jù)供試品的容積密度，稱(chēng)取供試品25～100g，置分樣篩中，篩上加蓋。設(shè)定壓力，放射5分鐘。取分樣篩，稱(chēng)定分量，依據(jù)篩分前后的分量差別盤(pán)算分樣篩上顆粒及粉末所占比例（％）。反復(fù)上述利用直至一連兩次篩分后，分樣篩上遺留顆粒及粉末分量的差別不凌駕前次遺留顆粒及粉末分量的5%或兩次分量的差值不大于0.1g；若分樣篩上遺留的顆粒及粉末分量小于供試品取樣量的5%，則一連兩次的分量差別應(yīng)不凌駕20%。

　　三、光散射法

　　單色光束照射到顆粒供試品后即產(chǎn)生散射征象。由于散射光的能量分布與顆粒的輕重有關(guān)，經(jīng)過(guò)丈量散射光的能量分布（散射角），依據(jù)米氏散射實(shí)際和弗朗霍夫近似實(shí)際，即可盤(pán)算出顆粒的粒度分布。本法的丈量范圍可達(dá)0.02～3500μm。所用儀器為激光散射粒度分布儀。

　　1、對(duì)儀器的尋常要求

　　散射儀：光源發(fā)射的激光強(qiáng)度應(yīng)安定，并且可以主動(dòng)扣除電子背景和光學(xué)背景等的干擾。

　　接納粒徑分布特性值［d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）］已知的“標(biāo)準(zhǔn)粒子”對(duì)儀器舉行評(píng)價(jià)。通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表征“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的粒徑分布范圍，當(dāng)RSD小于50%（最大粒徑與最小粒徑的比率約為10：1）時(shí)，平行測(cè)定5次，“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的d（0.5）均值與其特性值的偏差應(yīng)小于3%，平行測(cè)定的RSD不得過(guò)3%；“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的d（0.1）和d（0.9）均值與其特性值的偏差均應(yīng)小于5%，平行測(cè)定的RSD均不得過(guò)5%；對(duì)粒徑小于10μm的“標(biāo)準(zhǔn)粒子”，測(cè)定的d（0.5）均值與其特性值的偏差應(yīng)小于6%，平行測(cè)定的RSD不得過(guò)6%；d（0.1）和d（0.9）的均值與其特性值的偏差均應(yīng)小于10%，平行測(cè)定的RSD均不得過(guò)10%。

　　2、測(cè)定法

　　依據(jù)供試品的性狀和溶解功能，選擇濕法測(cè)定或干法測(cè)定；濕法測(cè)定用于測(cè)定混懸供試品或不溶于疏散介質(zhì)的供試品，干法測(cè)定用于測(cè)定水溶性或無(wú)切合疏散介質(zhì)的固態(tài)供試品。

　　（1）濕法測(cè)定：濕法測(cè)定的檢測(cè)底限通常為20nm。

　　依據(jù)供試品的特性，選擇相宜的疏散辦法使供試品疏散成安定的混懸液；通常可接納物理疏散的辦法如超聲、攪拌等，經(jīng)過(guò)調(diào)治超聲功率和攪拌速率，必要時(shí)可到場(chǎng)過(guò)量的化學(xué)疏散劑或外表活性劑，使疏散體系成安定形態(tài)，以確保供試品可以勻稱(chēng)安定地經(jīng)過(guò)檢測(cè)窗口，取得準(zhǔn)確的測(cè)定后果。

　　僅有當(dāng)疏散體系的雙電層電位（ζ電位）處于一定范圍內(nèi)，體系才處于安定形態(tài)，因此，在制備供試品的疏散體系時(shí)，應(yīng)注意丈量體系ζ電位，以確保疏散體系的重現(xiàn)性。

　　濕法丈量所必要的供試品量通常應(yīng)到達(dá)檢測(cè)器遮光度范圍的8%～20%；最優(yōu)秀的激光粒度儀對(duì)遮光度的底限要求可低至0.2%。

　　（2）干法測(cè)定：干法測(cè)定的檢測(cè)底限通常為200nm。

　　通常接納密閉丈量法，以變小供試品吸潮。選用的干法進(jìn)樣器及樣品池需克制偏流效應(yīng)，依據(jù)供試品疏散的難易，調(diào)治疏散器的氣流壓力，使不同輕重的粒子以相反的速率勻稱(chēng)安定地經(jīng)過(guò)檢測(cè)窗口，以取得準(zhǔn)確的測(cè)定后果。

　　關(guān)于化學(xué)質(zhì)料藥，應(yīng)接納放射式疏散器。在樣品盤(pán)中先到場(chǎng)過(guò)量的金屬小球，再到場(chǎng)供試品，調(diào)治振動(dòng)進(jìn)樣速率、疏散氣壓（通常為0～0.4MPa）和樣品出口的狹縫寬度，以控制供試品的疏散水平和經(jīng)過(guò)檢測(cè)器的供試品量。

　　干法丈量所必要的供試品量通常應(yīng)到達(dá)檢測(cè)器遮光度范圍的0.5%～5%。

　　程誠(chéng)小編結(jié)語(yǔ)：粒度和粒度分布的測(cè)定被廣泛使用于平常消費(fèi)生存的多個(gè)方面，具有十分緊張的意義，此中以粒度分析儀的測(cè)試辦法最為稀有。固然各位也可以依據(jù)具體的需求選擇最合適本人的辦法。